微波法在線濃度儀在己內酰胺及酸堿濃度測試中的應用

一種己內酰胺濃度、酸堿濃度在線檢測儀應用案例一

2016年應用戶要求，要在己內酰胺生產過程中脫水工藝環節對水溶液中己內酰胺濃度進行在線實時檢測，以便用戶及時掌握產品品質的控制，提高己內酰胺的回收率。通過對己內酰胺理化性質與生產工藝的研究，對傳感器材質，檢測器件精度，數據處理，都有很高的要求。我們在北斗星MS1204 微波檢測技術基礎上，通過核心技術改進，在己內酰胺生產工藝安裝現場應用，經過幾年的正常運行北斗星MS1204傳感器又拓展了他的實用領域。

【己內酰胺化工原料的應用】

己內酰胺(CPL)是一種重要的有機化工原料,是尼龍-6合成纖維、尼龍-6工程塑料、尼龍－6薄膜的重要單體。

尼龍－6纖維可加工成民用絲和工業絲，工業絲主要用來制作輪胎簾子布、電纜、安全帶、降落傘、帆布、絕緣材料、運輸帶等，民用絲可用于制作紡織品如地毯、服裝、毛毯、無紡布以及箱包、繩等。

尼龍－6工程塑料廣泛用于汽車，船舶，工業機械，電子電器元件等領域。

尼龍－6薄膜則主要用于加工食品的保鮮膜等，用途十分廣泛。

【背景技術：己內酰胺工藝流程】

工業上制備己內酰胺生產工藝主要有苯酚法，氨肟化工藝、磷酸羥胺(HPO)，甲苯法（SNIA），硫酸羥胺法(HSO) ，氨肟化法等。無論哪種工藝方法，最終都要加氨水經中和分離，分離出來的粗己內酰胺，再經提純精制得到純度大于99.98%己內酰胺的成品。

要得到純度高，為下游的行業提供質量好的己內酰胺，粗己內酰胺溶液的精制過程非常重要。各國都在不斷開發更經濟、污染更小的精制工藝。

【產品質量重要指標：己內酰胺濃度】

為達到理想的己內酰胺純度，粗己內酰胺需要經過精制工藝，目前的精制方法主要集中在溶液萃取法、 離子交換樹脂法、催化加氫法、真空蒸餾法等。為獲得高純度產品，工業上一般是幾種方法組合進行聯合精制，以期提高已內酰胺質量與回收率。

以磷酸羥胺(HPO) 法生產己內酰胺為例，粗己內酰胺的脫水濃縮精制采用蒸發精餾法，環己酮肟在發煙硫酸催化下的液相貝克曼重排工藝。液相貝克曼重排反應生成粗己內酰胺，粗己內酰胺需要經過重排中和、硫銨萃取及汽提、苯萃、水萃、離子交換、加氫、三效蒸發、蒸餾等工序進行分離提純后精制才能得到合格的己內酰胺產品。己內酰胺濃縮工藝在進入三效蒸發和預蒸餾工序時，己內酰胺濃縮到90% ，再進入預蒸餾系統，使己內酰胺的濃度由 90% ( 質量分數)  濃縮到 99.9%，雜質的去除率達到99.99% 。粗己內酰胺濃度經過多道分離提純工序，其濃度逐步提高最終達到大于99.98%，這不同工序的濃度值測量，就是過程控制的重要指標。

【技術實現要素：己內酰胺濃度測量實現在線檢測】

為解決己內酰胺濃度實時測量控制，傳感器要直接插入管道采樣點。北斗星在線濃度儀T-BD5CMD+MS1204p考慮到己內酰胺生產工藝的復雜性，接觸材料必須耐溫度，耐腐蝕性，我們選用有“塑料王”之稱的聚四氟乙烯材料，這種材料有抗酸抗堿、抗各種有機溶劑的特點，幾乎不溶于所有的溶劑。同時，具有耐高溫的特點可在-180～260oC長期使用，是適于己內酰胺及其復雜的生產工藝應用的經濟實用型在線監測儀器。MS1204傳感器適用溫度范圍100-120°C; 濃度范圍：0-100%全量程測試，寬泛的濃度測量范圍為配合工序要求靈活安裝控制。傳感器插入深度標準 60～170 mm，特殊要求可以定制，用于管道和罐體安裝。本安設計防爆型。可直接用于顯示器，記錄儀，可以增強PID閉環控制；

【在線濃度儀T-BD5CMD+MS1204p測試原理】

MS1204微波衰減法傳感技術，應用于北斗星系列水分分析儀中，是北斗星30年來，經過幾代中國科學院專家力量，對比國內外檢測原理現存技術的優缺點，研究開發并逐步完善成熟的高可靠性水分測試技術。

微波衰減法是依據有機物和水分子對100M赫茲的電磁波的吸收率差別較大（75:1）的原理而設計的，基于水分對微波的吸收系數與其他介質對微波的吸收系數不同，當對樣品施加高頻電場時，由于水分的存在，會影響高頻電場的相位和幅度，影響的程度與水分含量有關，通過測試高頻電場的相位和幅度的變化，并經過智能數摸轉換和相關的數據處理，實現了快速精確檢測的要求，解決了其它水分檢測原理因受電解質、有機物成分差異、酸堿度及含砂量等介質的因素影響檢測準確度的問題。

北斗星儀器憑借MS1204先進的檢測技術，1996年獲得北京市火炬計劃項目。它快速、便捷、易于安裝、穩定準確的數據，成為30年來遍布各個行業、國內外近千家用戶水分檢測的國產優質儀器，被用戶評為*競爭力的含水分析儀，為當今國際水分檢測增添了又一成熟的測試技術。

自2008年，應國內科研院所，石化廠，中藥廠家的要求，開始乙醇、乙二醇、正丁醇、丁醇、二甲基硅油濃度測試的現場應用開發，我們對儀器測試中的穩定性，抗干擾性，溫度影響，無論是來自儀器本身，還是來自現場的問題，都積累了豐富的經驗。

【北斗星水分儀MS1204技術優勢】

1) 無任何耗材的附加費用；

2) 無來自儀器及耗材對人身健康的任何危害。

3) 儀器響應速度快，信號反應時間<15s,智能變送器處理間隔，*適應自動化流程的快速響應要求。

4) 可靠的防爆設計，防爆等級為Ex d iaⅡC T5 本安設計。

5) 靈活實用的安裝結構設計，安裝連接方式多樣（管螺紋式、法蘭式、卡盤式），堅固耐用，不易結垢、粘附、堵塞，適應各種工藝安裝要求。

6) 傳感器材料設計兼容選擇性大，適用于不同物料的檢測要求（聚四氟、304不銹鋼、316不銹鋼）。

【T-BD5-EMC1124電磁濃度計（酸堿濃度計）】

根據己內酰胺生產工藝中各個工序的原料、反應環境、副產品也需要進行酸堿性、鹽液濃度，電導率測量控制。我們推薦北斗星EMC1124電磁濃度計（酸堿濃度計），可全量程測試濃硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸、氫氟酸、氫氧化鈉、鹽混合液、酒精、乳化油、尿素、變性淀粉、煤漿水（洗煤水）、酒精濃度、氨水、乙二醇濃度、阻燃劑水溶液、二甲基硅油、煤焦油、礦漿濃度、制動液、碳化硅、氫氧化鈉、石灰乳等單一成分、多成分混合物濃度，及電導率測試。

典型應用：鹽酸混合物濃度檢測、氫氟酸混合物濃度檢測、硝酸混合物濃度檢測、氫氧化鈉混合物濃度檢測。

技術參數：

1) 溫度補償：  0~ 60℃

2) 量    程：  0-200ms/m

3) 輸    出：  4-20Ma/RS232/485

4) 使用溫度：  -30~ 70℃ 

5) 使用壓力：  0.5MPa

6) 測量元件探頭尺寸：插入溶液深度125mm，可定制

儀器主要特點

1) 大屏幕多參數同屏顯示、中文菜單引導操作。

2) 儀器具備多點標定功能，采取最小二乘法處理，在寬范圍測量時確保測量精度。

3) 敏感元件采用特殊合金磁性材料制作，提高了儀器的靈敏度和穩定性。

4) 儀器內部的單片微型計算機，自動根據介質溫度對溶液做精確的溫度補償。

5) 具有4～20mA隔離輸出信號和RS485輸出接口，另有濃度的上、下限報警功能。

6) 具有斷電數據保護功能。

7) 電子單元采用塑料耐腐蝕機箱，防護等級為IP65，可防水防塵防酸氣，配套發送器：DCZ-1型電磁發送器。

8) 探頭安裝方式：管道式、浸入式、流通式任選。

9) 采用電磁感應原理測量溶液電導率，無極化效應，測量精確，維護量小。

10) 測量介質可通過菜單選擇，既可精確測量酸、堿、鹽溶液的濃度，又可測量一般溶液的電導率。

【總結】

隨著己內酰胺企業生產進入高利R時代，作為生產過程優化的重要檢測手段，對儀器儀表的要求會越來越高，己內酰胺如此復雜的生產工藝控制，北斗星T-BD5CMD+MS1204p濃度計和T-BD5-EMC1124酸堿濃度計的應用，有助于過程控制以及提高工藝指標和產品質量。

T-BD5CMD+MS1204p濃度計自2016年應用在己內酰胺濃度檢測，已經正常運行幾年。

T-BD5-EMC1124酸堿濃度計自2010年在石化行業成功應用至今。

希望北斗星儀器在己內酰胺生產工藝中實現更多應用

具體請咨詢北京北斗星工業化學研究所